Вступ

Титрометричний аналіз (титрування) (рос. титриметрический анализ, англ. titrimetric analysis, analysis by titration; нім. Massanalyse f, Titration f, Titrimetrie f) — сукупність методів кількісного аналізу в аналітичній і фармацевтичній хімії, в основі яких вимірювання об’єму розчину реактиву відомої концентрації, що витрачається на реакцію з розчином речовини, концентрація якої визначається.

В титриметричному аналізі використовуються реакції нейтралізації, окиснення-відновлення, осадження, комплексоутворення. Методи титриметричного аналізу класифікують за типом реакцій, які протікають між компонентом, який визначається і титрантом:

• кислотно-основне титрування основане на застосуванні реакцій нейтралізації;
• окисно-відновне титрування (редокс титрування) засноване на застосуванні реакцій окиснення-відновлення;
• осаджувальне титрування — на застосуванні реакцій осадження;
• методи комплексоутворення — на використанні реакцій комплексоутворення.
• деривативне потенціометричне титрування — титрування, що включає вимірювання, записування та обчислення перших похідних потенціалу індикаторного електрода відносно об‘єму чи іншої кількісної характеристики реагенту.

Титриметричний аналіз здійснюється шляхом титрування, кінцеву точку якого знаходять за допомогою хімічних індикаторів або за різкою зміною фізичних характеристик досліджуваного розчину (електропровідності, оптичної густини тощо). Методи титриметричного аналізу знаходять широке застосування при аналізі руд, мінералів, гірських порід, пром. та ін. матеріалів. 

1. Поняття та сутність фотометричне титрування

Фотометричне титрування ґрунтується на реєстрації зміни оптичної густини або пропускання досліджуваного розчину від об’єму добавленого титранту. За результатами цих вимірювань в координатах А = ¦ (V) будують криву титрування, по її перегину або стрибку знаходять кінцеву точку титрування і розраховують масу визначуваної речовини:

де С — концентрація титранта, моль/л; V — витрата титранта, мл; f — фактор еквівалентності; M — молярна маса речовини.

Фотоелектроколориметри використовуються для вимірювання пропускання (Т) або оптичної густини (А) в діапазоні 315–630 нм і визначення концентрації речовин у розчині фотометричними методами. Прилади дозволяють також проводити відносні вимірювання інтенсивностей розсіювання завислими частинками емульсій та суспензій колоїдних розчинів у проходячому світлі. Ці прилади забезпечують вимірювання пропускання від 100 до 5% і оптичної густини від 0 до 1.3. Ділянка шкали пропускання з 5% до 0 і оптичної густини з 1.3 до 3 служить для приблизних вимірювань. Джерелом світла служить лампа розжарювання РН-35 (8 В, 35 Вт) і ртутно-кварцова лампа надвисокого тиску ДРК-120 (120 Вт). Вищеназвані фотоколориметри мають спільну оптичну схему і набір вузькосмугових світлофільтрів з однаковою характеристикою:

 

№ світлофільтра	Довжина хвилі, яка відповідає максимуму пропускання, нм	Півширина смуги пропускання, нм
	315±5 364±5 400±5 440±5 490±10 540±10 572±10 630±10	35±15 25±10 45±10 40±15 35±10 25±10 30±10

Прилади працюють за принципом оптичної компенсації двох світлових потоків за допомогою регулюючої діафрагми. У ролі “нуль-приладу” використовують гальванометр (мікроамперметр) — в моделі ФЕК-56М або індикаторну лампу — в моделі ФЭК-56. Схема фотоелектроколориметра наведена на рис. 1.

Світло від джерела світла (1) проходить через світлофільтр (2), падає на лінзу (3), яка розділяє пучок на два, лівий і правий. Оскільки джерело світла знаходиться у фокусі лінзи (3), то світлові пучки, відбившись від дзеркала (4), виходять паралельними і далі проходять через кювети (5) і фотоелементи (7). У правий світловий потік можуть вводитись почергово дві кювети — з розчинником (5) (розчином порівняння) і з аналізованим розчином (5′). Розсувна діафрагма (6′), розміщена в правому пучку світла, при обертанні зв’язаного з нею барабана, змінює свою площу і тим самим змінює інтенсивність світлового потоку, який падає на правий фотоелемент. Розсувна діафрагма (6), розміщена в лівому світловому пучку, служить для послаблення інтенсивності світлового потоку, який падає на лівий фотоелемент. Правий барабан є вимірювальним, лівий — компенсаційним. На барабані нанесені дві шкали: чорна — шкала світлопропускання, червона — шкала оптичної густини.

У корпус приладу вмонтовані: вузол світлофільтрів; вузол кюветотримача; вимірювальні діафрагми з відрахунковими барабанами; вузол дзеркал і фотоелементів; мікроамперметр або індикаторна лампа; підсилювач і стабілізатор. З задньої сторони корпусу вмонтовано джерело світла з регулюючими гвинтами. При прокручуванні гвинтів відбувається переміщення корпусу освітлювача з лампою відносно гвинта. В корпусі освітлювача по пазах вставляються панелі з лампою розжарювання або ртутно-кварцовою. Панель закріплюється гвинтом, освітлювач — гайкою. Зверху і збоку в корпусі освітлювача закріплені вентиляційні вікна.

Необхідний скляний світлофільтр вводиться у світловий пучок ручкою з цифровими позначеннями світлофільтрів від 1 до 9. Ручка знаходиться біля освітлювача з лівого боку приладів.

У правий кюветотримач поміщають дві кювети (з розчином порівняння і досліджуваним розчином), які вводяться в світловий пучок (по черзі) поворотом до упору вліво або вправо ручки, яка знаходиться в передній частині правої сторони приладу. В лівий світловий пучок поміщають одну кювету.

У момент вирівнювання фотострумів стрілка мікроамперметра встановлюється на “0”. Відкривання і закривання світлового вікна здійснюється пересуванням ручки (вліво і вправо до кінця), яка знаходиться у верхній частині приладу перед корпусом освітлювача. 

2. Екстракційний фотометричний метод

Метод базується на поєднанні екстракції визначуваної речовини з наступним фотометричним визначенням. Його використовують при аналізі складних сумішей:

1. коли потрібно визначити малі концентрації речовин
2. при взаємодії домішків у присутності основних компонентів
3. коли безпосереднє визначення речовини в суміші ускладнене.

Як правило екстракція являє собою не просто метод розділення, але й концентрування речовин.

Переваги ФЕК-метрії:

1) обладнання цього методу вважається недорогим , при цьому спостерігається висока точність аналізу

2) наявність різних фотометричних методик аналізу практично всіх хімічних елементів ПС

3) цим методом працюють в широкому діапазоні вмісту 10-6 – 10-2%. 

Висновки

Титрування — процес визначення титру досліджуваної речовини. Титрування проводять з допомогою бюреток, заповнених титрантом до нульової відмітки. Титрувати, починаючи від інших відміток, не рекомендується, оскільки шкала бюретки може бути нерівномірною. Заповнення бюреток робочим розчином виробляють через лійку або за допомогою спеціальних пристосувань, якщо бюретка напівавтоматична. Кінцеву точку титрування (Точка еквівалентності) зазвичай знаходять за допомогою відповідного індикатора або інструментально.

Розрізняють типи титрування: пряме, зворотне титрування і титрування замісника (замісникове).

При прямому титруванні до розчину визначуваної речовини (аліквоти або навіски, титрованого розчину) додають невеликими порціям розчин титрант (робочий розчин).

При зворотному титруванні до розчину визначуваної речовини додають спочатку явний надлишок спеціального реагенту і потім титрують його залишок, що не вступив у реакцію.

При титруванні замісника до розчину визначуваної речовини додають спочатку явний надлишок спеціального реагенту і потім титрують один з продуктів реакції між аналізованою речовиною і доданим реагентом.

Титрант (Т) — розчин реагенту, молярна концентрація еквіваленту якого встановлена з великою точністю, називають робочим розчином (стандартним розчином). Аналіт (А) (проба) — розчин в якому визначають концентрацію речовини.

Калориметричне титрування — титрування, здійснюване в калориметрі, який фіксує криву залежності зміни теплоти від кількості доданого титранту.

Кислотно-основне титрування — визначення вмісту кислоти (основи) в розчині за допомогою титранту, який є розчином основи (кислоти). Таке титрування засноване на реакціях, пов’язаних з переносом протонів (за Бренстедом) або електронних пар (за Льюїсом) від одної з реагуючих речовин до іншої в розчині.

Комплексометричне титрування — титрування, в основі якого лежить швидка стехіометрична реакція між бідентантним чи полідентантним лігандом (комплексоном) та йоном металу з утворенням комплексу, константа стабільності якого в даних умовах є високою. Кінцеву точку часто фіксують за допомогою органохромних індикаторів.

Кондуктометричне титрування (англ. conductometric titration) Титрометричний метод, в основі якого лежить вимірювання зміни електричної провідності розчину в залежності від кількості доданого реагенту. Кінцева точка титрування знаходиться на перетині двох прямих ліній, що відповідають частинам кривої титрування(кривої, що описує залежність електричної провідності від об’єму, витраченого на титрування). Перевагою такого способу є можливість титрувати забарвлені розчини, та можливість провести прямі на основі кількох(не багатьох) точок, виміряних поблизу точки хімічної еквівалентності.

Термометричне титрування — в аналітичній хімії — метод, в якому один реактант (титрант) додається безперервно чи порціями в адіабатичний посуд, де знаходиться аналіт, а для встановлення кінцевої точки титрування використовується відкладена на графіку викликана реакцією зміна температури, як функція від доданого об’єму. 

Список використаної літератури

1. Харитонов Ю. Я. Аналітична хімія (аналітика). — М .: Вища школа, 2001..
2. Практикум з аналітичної хімії. / Под ред. Пономарьова В. Д., Іванової Л. І. — М .: Вища школа, 1983.
3. Лур’є Ю. Ю. Довідник з аналітичної хімії. — М .: Хімія, 1989.
4. Пономарьов В. Д. Аналітична хімія. — М .: Вища школа, 1982.
5. Основи аналітичної хімії. У 2-х книгах. Видання друге. / Под ред. Золотова Ю. А. — М .: Вища школа, 1999..
6. Бончев П. Р. Введення в аналітичну хімію. — Л .: Хімія, 1978.